XSelect色譜柱
XSelect色譜柱設計用于滿足分析化學家對方法開發(fā)所需要的各種不同鍵合相,將特別難分離的共流出物分開。
■ 專為選擇性而設計,為難分離的色譜峰改善分離效果;
■ 兼顧分離與純化所需,確保色譜柱的樣品載量;
■ 適用于快速方法開發(fā),減少方法開發(fā)過程所需的時間與成本。
我們發(fā)現(xiàn):在相同的分離機理下,色譜填料的基質屬性,對于選擇性的影響最大,其次才是不同鍵合相的影響。如果只改變填料基質或是鍵合相,都不足以提供選擇性的最大變化。如果能將填料基質與鍵合相組合起來,并確保批次重現(xiàn)性,就能為分析化學家提供更有力、也是更可靠的分析方法開發(fā)工具。
XSelect鍵合相列表I (表面帶電雜化CSH)
XSelect鍵合相列表II (高強度硅膠HSS)
反相和正相兼容性
XSelect HSS CN是XSelect HPLC色譜柱系列產(chǎn)品中較多樣化的固定相。正如類固醇分析圖例所示,該色譜柱可被成功用于正相和反相分離?;衔铮?/span>1、氫化可的松,2、皮質酮,3、β-雌二醇,4、孕酮。
用于改善選擇性的含氟固定相
含氟固定相為常規(guī)C18提供了互補的色譜分離選擇性,特別是當需要分析堿性或平面芳香族化合物時。XSelect HSS PFP和CSH氟苯基色譜柱具有相同配體,但是不同的顆?;w提供了不同的保留特性。
化合物:1、氨基吡嗪,2、吲哚洛爾,3、奎寧,4、拉貝洛爾,5、維拉帕米,6、地爾硫卓,7、阿米ti林
芳香族化合物保留特性
苯基固定相通過π-π作用力提高了與平面芳香族化合物的相互作用。與氟苯基色譜柱相比,相比與那些次級的Lewis堿相互作用力而言XSelect CSH苯基色譜柱更多強調反相作用。
顆?;w選擇性
不同的顆粒基體可給不同的化合物提供不同的選擇性和保留特性。XSelect HSS和CSH顆粒是兩種基體,可提供酸性、堿性和中性化合物的不同選擇性。
改善堿性化合物的選擇性
XSelect HSS C18 SB設計用來改善低pH流動相條件下極性堿性化合物的保留。
CSH C18:為堿性分析物提供優(yōu)異峰形與載量
HSS T3:顯著增強對極性分子的反相保留能力
XSelect制備柱
XSelect制備柱家族,包括基于表面帶電雜化CSH顆粒技術的OBD制備柱(制備柱內徑可達50 mmid),以及基于高強度硅膠HSS顆粒技術的半制備柱(內徑達10 mmid)??膳c相應的HPLC分析柱、ACQUITY UPLC柱保持化學選擇性的*一致性,確保方法在不同分離平臺上的無憂轉換。關于各鍵合相品種介紹,請參見XSelect HPLC分析柱章節(jié)。
其中,XSelect CSH色譜柱為制備型分離技術帶來了革命性變化。其優(yōu)勢集中體現(xiàn)在:
■ 為堿性目標物提供了優(yōu)異的峰形與載量
■ 不再依賴于離子對試劑,允許使用甲酸體系條件,便于樣品處理回收
■ 不再依賴于離子對試劑,允許使用甲酸體系條件,便于質譜引導制備
使用含TFA和甲酸的苯海拉明(峰1)和特非那定(峰2)進行的制備型載載研究。譜圖1和譜圖2使用通用C18色譜柱對比了使用TFA和甲酸流動相的影響。盡管兩個結構都顯示質量過載,但使用甲酸流動相時出現(xiàn)更明顯的峰形變差。但對比傳統(tǒng)色譜柱與XSelect CSH C18色譜柱使用0.1%甲酸流動相條件(譜圖2和譜圖3)時,XSelect CSH C18色譜柱色譜峰形明顯改善。該載量研究結果被擴展至使用XSelect CSH C18 OBD 19×100 mm色譜柱(譜圖4)的制備型分離。
從UPLC直接放大到制備
在整個流程中使用CSH技術:用ACQUITY UPLC CSH柱和UPLC技術進行快速方法開發(fā),然后轉換到制備級別的XSelect OBD制備柱進行分離純化,最后使用ACQUITY UPLC CSH柱和UPLC技術對收集流份進行純度測量與確認。